Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Внешний вид раствора S2. Раствор S2 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения желтой окраски раствора на оранжевую должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). 100,0 мл раствора S2 выпаривают досуха. Осадок растворяют в 5,0 мл гексана Р. Оптическая плотность раствора в диапазоне длин волн от 250 нм до 310 нм не должна превышать 0,25.
Восстановители. Испытание проводят в течение 4 ч после приготовления раствора S2. К 20,0 мл раствора S2 прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Прибавляют 1 г калия йодида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды для инъекций Р. Разность между объемами титранта не должна превышать 2,0 мл.
Первичные ароматические амины. К 2,5 мл раствора А1, полученного при проведении идентификации, прибавляют 6 мл воды Р и 4 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Интенсивно встряхивают и удаляют верхний слой. К водному слою прибавляют 0,4 мл свежеприготовленного раствора 10 г/л натрия нитрита Р. Перемешивают и оставляют для настаивания в течение 1 мин. Прибавляют 0,8 мл раствора 25 г/л аммония сульфамата Р, оставляют для настаивания в течение 1 мин, затем прибавляют 2 мл раствора 5 г/л нафтилэтилендиа-мина дигидрохлорида Р. Через 30 мин окрашивание полученного раствора должно быть не более интенсивным, чем окрашивание стандарта, приготовленного параллельно, аналогичным образом, но с использованием вместо водного слоя смеси 1 мл раствора 0,01 г/л нафтиламина Р в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной, 5 мл воды Р и 4 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной (20 ppm).
Добавки к пластмассе 01, 04 и 05. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве неподвижной фазы ТСХ пластину со слоем силикагеля GF254 Р (толщиной 1 мм).
Растворы сравнения. Готовят растворы 0,1 мг/мл добавки к пластмассе 01 ФСО, добавки к пластмассе 04 ФСО и добавки к пластмассе 05 ФСО, соответственно, в толуоле Р.
На линию старта хроматографической пластины в виде полосы размером 30 мм х 3 мм наносят 0,5 мл раствора А1, полученного при проведении идентификации. Наносят на пластину по 5 мкл каждого из растворов сравнения. Помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы толуол Р. Когда расстояние, пройденное подвижной фазой от линии старта, составит 15 см, пластину вынимают, осторожно высушивают. Анализируют в УФ -свете при длине волны 254 нм, определяя положение зоны, соответствующей добавке к пластмассе 01 (Rf около 0,4). Собирают силикагель с этой зоны и встряхивают с 40 мл эфира Р в течение 1 мин. Фильтруют, промывают фильтр двумя порциями, каждая по 10 мл, эфира Р, добавляют их к фильтрату и выпаривают досуха. Масса остатка С не должна превышать 40 мг. Обрабатывают пластину парами йода в течение 5 мин. Анализируют хроматограмму, определяя положение зоны, соответствующей добавкам к пластмассе 04 и 05 (Rf =0). Собирают силикагель с данной зоны. Аналогично собирают с идентичной по размеру зоны силикагель для контрольного опыта. Раздельно встряхивают оба образца в течение 15 мин с 40 мл метанола Р. Фильтруют, промывают фильтр двумя порциями, каждая по 10 мл, метанола Р, добавляя их к фильтрату, и выпаривают досуха. Разность между массами остатков не должна превышать 10 мг.
Добавка к пластмассе 03. Осадок В2, полученный при проведении идентификации и находящийся на предварительно взвешенном стеклянном фильтре (40), промывают этанолом Р. Фильтр высушивают до постоянной массы над фосфора (V) оксидом Р и взвешивают. Масса остатка не должна превышать 20 мг.
Инфракрасный спектр (2.2.24) остатка должен соответствовать спектру добавки к пластмассе 03 ФСО.
Барий. Не более 5 ppm Ba. Определение проводят методом атомноэмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого материала прокаливают в кварцевом тигле. Остаток растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной Р и выпаривают досуха на водяной бане. Полученный остаток растворяют в 20 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,25 ppm бария, приготовленный разбавлением эталонного раствора бария (50 ppm Ba) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания бария при длине волны 455,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 455,30 нм.
Проверяют отсутствие бария в используемой кислоте хлористоводородной.
